硝酸鹽氮(NO3-N)的測定法原理
水樣在堿性介質(zhì)中,硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨,經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中,用納氏試劑光度法或酸滴定法測定。
2、干擾及消除
亞硝酸鹽在此條件下,亦被還原為氨,需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前,預(yù)蒸餾使除去。
本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測定純水設(shè)備,同時(shí),亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測定(由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后,測定亞硝酸鹽總量,減去單獨(dú)測定的硝酸鹽量后,即為亞硝酸鹽量)。
3、儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置。
4、試劑
(1)氨基磺酸溶液:稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀釋至100ml。
(2)1+1鹽酸
(3)氫氧化納溶液:稱取300g氫氧化納溶解于水,稀釋至1000ml。
(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。
(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀釋至1000ml.。
5、測定步驟
(1)將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。
(2)取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液,然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液,然后用蒸餾水加至刻度線。
(3)取3個(gè)蒸發(fā)皿,降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。
(4)向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。(使用精密PH試紙,范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右)
(5)開啟水浴鍋,將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上,純水設(shè)備溫度設(shè)定為90℃,直至蒸干為止。(約需2小時(shí))
(6)蒸干后,取下蒸發(fā)皿冷卻。
(7)冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|,靜置片刻后,再研磨一次。放置10分鐘后,分別加入約10mL的蒸餾水。
(8)分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水,然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。
(9)分別搖勻,用分光光度計(jì)測,用波長410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并記數(shù)。
(10)計(jì)算結(jié)果純水設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備,蘭州去離子水設(shè)備,蘭州水處理設(shè)備,超純水設(shè)備,醫(yī)用GMP純化水設(shè)備。銀川純水設(shè)備。
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